Ключевые теги

Реклама

новости партнёров

Архив сайта

Реклама

СМЕШАННОАМИДНЫЕ КОМПЛЕКСЫ СТЕАРАТА МЕДИ (II)

Добавлено: 18-03-2016, 16:30     Автор: admin     Категория: Работы в Москве, Бумаги компаний РФ

СМЕШАННОАМИДНЫЕ КОМПЛЕКСЫ СТЕАРАТА МЕДИ (II)Статья опубликована в №13 (сентябрь) 2014 Разделы: Размещена 24.09.2014. Последняя правка: 23.09.2014. Абдуллаева Фазилат Арсланбековна, студентка 3-курса Ургенчского Государственного университета имени Аль-Хорезми факультета Естествознания и географии, кафедра Общей химии УДК 546.56: 547.295.94:547.46'054.4. Амиды содержат в своем составе атомы кислорода и азота, которые способны быть донорами электронов при образовании координационных соединений. К таким молекулам относятся такие амиды, как ацетамид (АА), карбамид (К), тиокарбамид (ТК), амид никотиновой кислоты (АНК). Исследованиям смешанноамидных комплексных соединений ацетатов, пальмитатов и олеатов металлов с указанными амидами посвящены работы [1-3]. Анализ литературных данных показал, что в литературах отсутствуют данные о смешанноамидных комплексных соединениях стеарата (St-H) меди. В этой статье мы приводим результаты синтеза и исследования разноамидных комплексных соединений стеарата меди (II). Синтез разноамидных координационных соединений стеарата меди (II) проводили механохимическим способом. При этом исходные компоненты, взятые в мольном соотношении стеарат меди (II) : амид1 : амид2 = 1:1:1, интенсивно растирались в агатовой ступке при комнатной температуре. Все соединения синтезированы механохимическим способом (таблица 1). Таблица 1. Условия синтеза разнолигандных координационных соединений стеарата меди (II) Анализ количества металла в синтезированных соединениях проводили согласно [4]. Азот определяли микрометодом Дюма [5]. Углерод и водород определяли в токе кислорода (таблица 2). Таблица 2 Результаты элементного анализа разнолигандных координационных соединений стеарата меди (II)   Индивидуальность синтезированных комплексов был установлен снятием рентгенограмм на установке ДРОН-2.0 с Cu-антикатодом [6]. Для лигандов характерные межплоскостные расстояния наблюдались при: карбамид – 3,96 (92%), 2,50 (100%), 1,980 (90%) и 1,665 Å (97%), тиокарбамид – 4,63 (85%), 4,45 (100%) и 3,97 Å (50%). Для  Cu(St-H) O – 4,15 (100%), 3,88 (33%) и 3,72 Å (31%) (табл. 3). Сравнение дифрактограмм свободных молекул лигандов и синтезированных соединений показал несоответствие дифрактограмм, а это указывает, что синтезированные соединения имеют индивидуальные, отличные от исходных веществ, кристаллические решетки.

  Таблица 3 Рентгенометрические данные для CO( , CS( и Cu( COO ∙ O   на спектрометре AVIATAR-360 фирмы «Nicolet». В ИК-спектрах координационных соединений при переходе свободных молекул амидов в координированное соединение наблюдается изменение частот валентных и деформационных колебаний. В ацетамидных и карбамидных комплексах стеарата меди (II) валентные колебания С=О связи понижаются соответственно на 5-11 и 9-26 см , а валентные частоты колебания C-N связи повышаются для ацетамида на 10-36 и для карбамида 11-12 см. В комплексных соединениях тиокарбамида в низкочастотной области спектра при 721 и 627 см. Значения частоты 1414 см – ν (CS) не удается наблюдать, так как она перекрывается широкой полосой ν (СОО) стеаратной группы. Исходя, из этих данных можно сделать вывод, что тиокарбамид координируется с ионом меди (II) через атом серы. Частота кольца в свободной молекуле никотинамида наблюдается при 1593 см, а в координационном соединение она повышена на 11-16 см. Полосы поглощения при 1028 и 703 см принадлежащие к колебаниям кольца, в случае комплексов расщеплены и появляется высокочастотная компонента. Такое изменение частот свидетельствует о координации никотинамида с центральным атомом через азот гетерокольца. Также наблюдаются две полосы поглощения при 1561-1569 см отвечающие валентным ассиметричным и симметричным колебаниям карбоксилатной группы. Величина Δν = ν и свидетельствует в пользу бидентатной координации карбоксилатной группы [7]. На основании проведенных исследований установлено, возможность синтеза разнолигандных координационных соединений стеаратов меди (II) механохимическим методом.

Индивидуальность синтезированных соединений доказана физико-химическими методами анализа. Центры координации и дентатность кислотного остатка доказаны данными ИК-спектроскопии. 1. Мельдебекова С. У., Азизов Т. А. Псевдоамидные комплексные соединения ацетата никеля (II). //Узб. хим. журн. 2002. №5. С. 23-28. 2. Сулейманова Г. Г. Особенности образования псевдоамидных координационных соединений пальмитатов двухвалентных кобальта, никеля и меди: Дис. … канд.

хим. наук. Ташкент. 2009.-124 с. 3. Азизжанов Х. М. Некоторые смешаннолигандные координационные соединения олеатов ряда 3d-металлов: Дис. … канд. хим. наук. Ташкент. 2010.-130 с. 4. Пришибл П. Комплексоны в химическом анализе. М.:МГУ, 1976.

-72 с. 5. Климова В. А. Основы микрометода анализа органических соединений. М.: Химия, 1967. – 19 с. 6. Ковба П. М., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ. М.: МГУ,1976.–232 с. 7. Беллами Л. Инфракрасные спектры сложных молекул.

М.:1963. – 590 с. Рецензии: 24.09.2014, 19:30 Рецензия :  Синтезы смешанноамидных комплексов переходных металлов представляют значительный интерес с точки зрения теории и практики. Примечательно то, что при взятии в мольном соотношении исходных трех компонентов реакция протекает исключительно хемоселективно с образованием индивидуального (единого) соединения. В статье не показано сведение о практической значимости синтезированных им комплексов. Хотя приведены данные рентгенограммы, желательно, структура одного из синтезированных комплексов установлена методом РСА. Все комплексы авторами синтезированы механохимическим способом, видимо, из-за трудности растворимости взятых в реакцию исходных компонентов. Конечно, лучше было бы найти условия для проведения реакции в гомогенной фазе (в растворе). Учитывая эти недостатки, статью можно опубликовать в открытой печати. Доктор химических наук: Исмаилов Сохраб Ахмедович Комментарии пользователей:

Комментариев: 0   Просмотров: 31
[rating]
[/rating]

Видео-бонус:

Уважаемый посетитель, Вы зашли на сайт как незарегистрированный пользователь.
Мы рекомендуем Вам зарегистрироваться либо войти на сайт под своим именем.
Карта